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实验准备 (1)型煤原料：原料煤为焦作、永安、晋城、济源无烟煤，鹤壁、潞安、山东潘西烟煤，潞安煤泥及焦末。型煤粘结剂为作者近年研制的MS无机粘结剂，以氧化镁、氧化硅为主要原料。 (2)型煤加工：实验用型煤采用模具手工成型。原料煤先破碎成粒度小于3 mm的煤粉(孔体积和分形维数研究用煤粉的筛分粒度小于1mm,将煤、粘结剂和适量的水混合均匀后，用模具加压成型。用压汞法研究型煤孔结构和分形维数时，型煤为直径10 mm，高约8mm的圆柱体。用扫描电镜研究型煤微观结构时，型煤为直径40mm，高约30 mm的圆柱体。型煤成型后，经自然晾干再进行实验。型煤加工工艺流程如图2-1所示。 (1)扫描电子显微镜是研究固态物质微观结构的有力手段。本课题采用日本生产的S-520型扫描电子显微镜研究型煤内部孔隙结构特征。该设备放大倍数可达20万倍，在放大1000倍条件下能直观地观察到微米级的孔隙形态。将准备好的型煤破碎成小块，用内部新鲜的表面作为观察对象。先将具有新鲜表面的型煤块用胶固定在测试圆台上，然后放在喷金设备内将观察表面喷上一层金。将喷好金的型煤样品连同圆台放入电镜的观察室，抽真空后进行观察，拍照记录型煤表面形态结构，据此研究型煤内部微观结构。 (2)采用的高温箱形电阻炉是天津科学器材设备厂生产的SRJX-4-13型。该仪器采用硅碳棒加热，常用温度1300℃ (3)本课题采用的931 0型压汞仪研究型煤比表面积和着火前型煤分形维数D的变化。该仪器测量孔径最小可达0.006tlm. (4)用秒表测定记录型煤在箱形电炉内的加热时间。将箱形电炉预先升温至500℃，半开炉门，使炉温维持在500℃，然后将制备好的型煤用灰皿盛装，送入炉内恒温区，同时记录时间。待加热到规定时间后，将型煤取出冷却待用。由于烟煤和无烟煤的热解特性及着火延迟时间不同，因此，实验时烟煤和无烟煤型煤的最终加热时间也不同。最长加热时间根据型煤着火延迟时间而定。烟煤型煤和无烟煤型煤的加热时间分别取：0.60、90、1 20秒和O、60、1 20、300秒。比表面积整个测定过程完全由仪器自动完成。由计算机在线连续自动采样并完成数据处理。直接得到孔容积(mL／g)、比表面积(m2lg)滑孔径的分布，数据存入计算机。用计算机分析处理，求出型煤着火前不同加热时间的分形维数。 | 
发表于 2013-5-12 08:25:20