|
前言：SF-866硬铬镀液中的成份会在使用过程中逐渐被消耗，为使镀液稳定，电镀出合格的工件，按照工艺要求进行维护，需要定期取样检测镀液中各种成份，为电镀液补加材料提供准确、合理的依据。SF-866硬铬添加剂在硬铬工作液中主要作用是提高电镀的电流效率和镀层的微裂纹数量，对电镀层的质量起关键性作用。需要建立对SF-866硬铬添加剂含量检测的方法。 1、原理 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种，采用抑制电导检测阴离子模式，应用不同类型的色谱柱可以分析多种阴离子。淋洗液储备槽中的淋洗液经过恒流泵和六通进样阀把处理后的样品送至分离柱，样品中的各个阴离子在分离柱中完成分离后进入抑制器，抑制器中的淋洗液被转变成弱电解质后进入电导池检测器，得到峰信号后通过信号采集器输出至工作站，得到图谱和分析结果。由于不同离子与色谱柱中的树脂产生的亲和力不同，在不断流动的淋洗液中以先后顺序被洗脱出来。根据Kohlraushs定律，在稀溶液中溶液的电导率直接与离子浓度成比例；这样可以通过测量不同浓度的标准样品，通过检测信号采集，得到峰面积，以峰面积为纵坐标，样品浓度为横坐标制作工作曲线，然后再检测SF-866硬铬工作液，通过工作曲线计算添加剂结果 在NJ-SA-4A色谱柱中，以碳酸盐作淋洗液，SF-866硬铬镀液样品中流出顺序是硫酸，铬酸，添加剂，SF-866硬铬镀液中含有大量的铬酸，SF-866添加剂属于微量成份，在流出时会被高浓度的铬酸干扰，可以加入水合肼把铬酸还原为三价铬，除去干扰。 2、仪器和试剂 2.1仪器：使用青岛盛瀚公司的CIC-100离子色谱仪，采用电导检测器检测信号，具体设置参数如下表：
定量分析SF-866硬铬镀液中添加剂的方法—离子色谱检测法
2.2试剂：
2.2
2.3标准工作液配制：称取125克三氧化铬到500毫升烧杯中，加入300毫升纯水搅拌溶解，加入1.25克硫酸，在搅拌的情况下缓慢加入3毫升无水乙醇，准确加入10.0毫升SF-866硬铬添加剂，然后把溶液转入到500毫升容量瓶中，以纯水稀释到刻度，摇匀，得到标准工作液。 2.4样品处理：取1毫升标准工作液到100毫升容量瓶中，加入20毫升淋洗液，摇匀，加入10毫升水合肼，摇匀，放于65℃水浴锅中恒温30分钟，取出冷却至室温，以淋洗液稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸过滤，收集滤液到塑料瓶中，进样前再用0.45微米合成纤维素酯膜过滤。 3、分析方法 3.1工作曲线制作：准确移取1.0毫升SF-866添加剂到100毫升容量瓶中，以纯水稀释到刻度，摇匀，得到A稀释液；分别取A稀释液1、2、4毫升到三个100毫升容量瓶中，加入20毫升淋洗液，摇匀，加入5毫升水合肼，摇匀，放于65℃水浴锅中恒温30分钟，取出冷却至室温，以淋洗液稀释至刻度，摇匀，用普通定性滤纸过滤，收集滤液，滤液再用0.45微米合成纤维素酯膜过滤。得到含有SF-866添加剂0.1、0.2、0.4毫升/升的标准溶液。进样测试，得到图谱，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线和建立回归方程，检测结果表明工作曲线有良好的线性，即峰面积与浓度成正比。图谱数据如下图：
2.4
3.2计算公式 3.3分析方法验证：把标准工作液处理后的样品进样测试，采集图谱，得到峰面积，按上述公式计算添加剂浓度，然后与已知的标准加入量20毫升/升进行比较。下图为标准SF-866硬铬工作液样品所采集到的图谱，保留时间为4.20分钟，峰面积为2200367，通过上述公式计算得到SF-866标准硬铬工作液中添加剂浓度为19.8毫升/升，与实际加入的20毫升/升比较，说明分析方法准确性高。
3.3
3.4从测定结果表明，用离子色谱测定SF-866硬铬镀液中的添加剂含量准确性高，分析时间短，分离度好，因此，使用离子色谱测定SF-866硬铬镀液中的添加剂是一种简单、快捷、准确的分析方法。 | 
发表于 2017-2-10 02:27:03